Из представленных данных в таблице 11 видно, что максимальное
количество экстрактивных веществ в траве хвоща полевого извлекается водой
очищенной, как холодной так и горячей.
Содержание экстрактивных веществ в траве хвоща полевого в зависимости
от экстрагента. (1)
Таблица 11
|Экстрагент |Выход, г |% |
|Этанол 40% |5,78 |28,92 |
|Этанол 70% |5,8 |29,0 |
|Этанол 96% |1,8 |9,0 |
|Вода 20(С |6,88 |34,4 |
|Вода 90-100(С |7,31 |36,55 |
|Хлороформ |1,4 |7,0 |
|Ацетон |0,15 |2,14 |
Исследование времени настаивания на выход экстрактивных веществ
показало, что максимальный выход наблюдается после 16-ти часов настаивания
и в последующие часы меняется незначительно и находится в пределах от 34 до
34,45.
Полученные результаты приведены в таблице 12, в качестве экстрагента
использовалась вода горячая.
Влияние времени настаивания на выход экстрактивных веществ хвоща
полевого.
Таблица 12
|№ |Время экст-ции, |Выход, г |Выход, % |
| |час | | |
|1. |12 |5,83 |29,15 |
|2. |14 |6,22 |31,1 |
|3. |16 |6,86 |34,3 |
|4. |18 |6,8 |34 |
|5. |20 |6,89 |34,45 |
4.2.4 Обнаружение эфирных масел.
Проводили по фармакопейной методике. В результате проведенного
исследования эфирное масло не было обнаружено, поэтому количественное
определение не проводили.
4.2.5 Определение полисахаридного комплекса.
После фильтрования осадков на воронке Бюхнера, фильтры с осадками
высушивали и взвешивали на аналитических весах (перед фильтрованием чистые
фильтры также взвешивались на аналитических весах).Результаты представлены
в таблице 13.
Содержание полисахаридных фракций в траве хвоща полевого.
Таблица 13
|№ |Фракция |Масса фильтра, |Масса фильтра с|Масса осадка, |
| | |г |осадком, г |в г |
| | | | |в % |
|1. |Фр. А |0,2268 |0,4564 |0,2296 |2,1 |
|2. |Фр. Б |0,22537 |0,29861 |0,07324|0,62 |
|3. |Фр. В |0,22076 |0,4009 |0,18014|1,35 |
|Масса общая | |0,48298|4,07 |
По результатам таблицы 12 следует, что содержание комплекса
полисахаридов в траве хвоща полевого составляет около 4,07%. Значительную
часть из этого комплекса занимают водорастворимые полисахариды, которые
составляют 2,1% (фр.А), чуть меньше содержится полисахаридов гемицеллюлезы
и составляет 1,35% (фр. В), пектиновые вещества составляют лишь 0,62%.
5 Содержание микроэлементов.
Результаты таблицы 14 показывают, что в траве хвоща полевого больше
всего содержится железа и марганца, в траве хвоща болотного, лугового и
зимующего больше железа и цинка, в траве хвоща лесного больше марганца и
цинка. Содержание в образцах свинца, никеля, меди, кобальта, марганца (за
исключением полевого), хрома относительно не высокое.
Таблица 14
|Хвощи |Pb |Zn |Ni |Cu |Co |Fe |Mn |Cr |
|Полевой |0,82 |11,4 |7,44 |0,34 |1,11 |16,5 |30,39 |1,11 |
|Луговой |1,15 |10,2 |2,42 |0,67 |1,43 |8,82 |4,33 |1,43 |
|Зимующий |2,78 |26,54|4,67 |2,45 |2,78 |52,8 |7,51 |0,83 |
|Лесной |1,72 |17,5 |2,80 |1,33 |1,72 |13,73|30,1 |0,52 |
|Болотный |1,52 |13,6 |1,99 |0,59 |1,52 |56,94|3,21 |1,52 |
Содержание элементов рассчитано в миллиграммах на килограмм сухого
остатка.
3 Товароведческие показатели.
Проведен товароведческий анализ травы хвоща полевого собранного на
территории Томской области в 1996-1998 гг. Анализ проводился в соответствии
с фармакопейной статьей на хвощ полевой (ГФ XI том 2 ст. 50).Результаты
анализа приведены в таблице 15.
Результаты товароведческого анализа
Таблица 15
| |Наимен-е |Требования к качеству по НД |Результаты |
|№ |показателей | |анализа |
| |качества по НД | | |
| |Описание |Стебли до 30 см, жесткие, |Соответству|
| | |членистые. Ветви не |ет |
| | |разветвленные, косо вверх | |
| | |направ-е, влагалища | |
| | |цилиндр-ие. Цвет | |
| | |серо-зеленый, запах слабый, | |
| | |вкус кисловатый. | |
| |Показатели | | |
|1.|Влажность |не более 13% |7,24% |
|2.|Зола общая |не более 24% |18,37% |
|3.|Зола нераств-ая в |не более 12% |8,45% |
| |10% HCL | | |
|4.|Др. частей раст-й |не более 1% |0,1% |
|5.|Др. Видов хвощей |не более 4% |нет |
|6.|Орг. примеси |не более 1% |0,15% |
|7.|Минер. примеси |не более 0,5% |нет |
Заключение: сырье соответствует требованиям нормативной документации.
Глава V Разработка технологического процесса получения сухого экстракта
Характеристика готового продукта:
Экстракт хвоща полевого сухой- фармацевтический препарат применяемый в
качестве лекарственного средства.
Экстракт хвоща полевого представляет собой комплекс водорастворимых
веществ, состоящий из сапонинов, полисахаридов, дубильных веществ,
алифатических кислот и других соединений травы хвоща полевого.
Описание:
Аморфный порошок коричневого цвета, гигроскопичен. В герметически
закрытой таре сохраняет сыпучесть, при доступе влаги комкуется.
Своеобразный вкус и запах.
Растворимость: растворим в воде, спирте.
Подлинность.
Реакция на кремний. Образование желтого и синего кремнемолибденового
комплекса с молибдатом аммония в кислой среде. В качестве восстановителя
использовали аскорбиновую кислоту.
К сухому экстракту добавляли 2% раствор хлористоводородной кислоты,
добавляли 2 мл 10%-го подкисленного раствора молибдата аммония, наблюдали
желтое окрашивание, при добавлении нескольких кристалликов аскорбиновой
кислоты раствор становился интенсивно-синего цвета.
Реакция на сапонины тритерпеновой природы.
К 0,1 г экстракта добавить 2 мл воды и добавить несколько капель
основного ацетата свинца. Появляется белый осадок, подтверждающий наличие
сапонинов тритерпеновой природы.
Реакция пенообразования (см выше).
Хранение:
В сухом защищенном от света месте при темпиратуре не выше 20(С.
Технологическая схема производства.
ТП 1. Получение исходного извлечения.
1 Измельчение травы хвоща полевого.
(
1.2Удаление пыли.
3 Экстракция сырья.
4 Отстаивание извлечения.
4 Фильтрация извлечения.
ТП 2. Получение готового продукта.
1 Упаривание извлечения.
2 Сушка извлечения.
3 Измельчение готового продукта.
4 Фасовка и оформление готовой продукции.
Промежуточные продукты. Сырье. Материалы.
Основным сырьем для получения экстракта хвоща полевого сухого на стадии
ТП-1 является измельчение до частиц размером 7мм травы хвоща полевого,
освобождение от пыли (частиц менее 0,25мм). Влажность не более 13%, золы
общей не более 24%.
В качестве экстрагента использовалась вода очищенная при температуре
100(С в момент подачи на сырье.
На стадии ТП-2. Получаем готовый продукт-комплекс водорастворимых
веществ, состоящи из: сапонинов, дубильных веществ, полисахаридов,
алифатических кислот и других соединений.
Требования к качеству применяемых в производстве сырья и материалов.
Таблица 16
|№ |наимен-е сырья|№ ГОСТ или|Квалифи|Сорт |% сод-я осн. |
| |и материалов |ТУ |кация |или |вещества |
| | | | |артикул| |
|1. |Трава хвоща |ФС № 50 |( |( |% |
| |полевого | | | | |
|2. |Вода очищенная|ФС № 42 ГФ|( |( |100% |
| | |Xl | | | |
Спецификация оборудования, контрольно-аналитических и регулирующих
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8